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锦水文化
糊口饮用水中有机物检测手艺的讨论
作者:   滥觞:   阅读次数:871   日期:2014/11/26 15:35:19

●宁夏都会供水水质监测网中卫监测站陈小明


  宁夏中卫市水质监测站根据集团公司的摆设,于2013年度对糊口饮用水106项中的所有未检测项目停止了开辟,开辟事情已靠近序幕,关于开辟历程中的一些手艺办法与各人讨论。
  一、氯乙烯的检测。在气相色谱检测中,用RTX-5的柱子其实不能检测到氯乙烯,这是由于色谱柱的极性影响氯乙烯的别离,溶剂峰袒护了氯乙烯峰,达不到别离的目标,改换RTX-Wax大概RTX-624的柱子实现了别离的结果。用气质质谱检测,氯乙烯的两个质子数为62、64时,会在氯乙烯的峰之前呈现一样质子数的物资,经检索为1,1-二氟乙烯,影响了氯乙烯的峰面积积分。经由过程差别装备的比对检测,氯乙烯在气质质谱仪的检测成果呼应性更好。
  二、卤乙酸的检测。我国糊口饮用水国标办法和美国EPA检测办法都用到衍生,衍生完毕后需求用饱和碳酸氢钠停止中和其中的硫酸,查阅文献,改用先加150g/L的硫酸钠4ml,然后再加入饱和碳酸氢钠停止中和,如许削减了由于中和历程中放热而丧失的部门衍生物,同时能够减缓衍生的卤乙酸酯在强酸性情况中的合成。在全部衍生历程中,无水硫酸铜的感化是让水相变成蓝色.以便于更好的分辩萃取液和水相的分界线。水相的萃取用到甲基叔丁基醚,因为国标要求其纯度到达99%以上,以是衍生液经由过程气相的ECD检测器检测时,会呈现很多杂质峰。经由过程法式升温,在700—800C呈现了三氯乙酸衍生物的目的峰,以是在设定法式升温时,肇端温度不能设定太高而影响目的峰的呈现。
  三、丙烯酰胺的检测。国标办法是经由过程丙烯酰胺与重生溴加成,从而用ECD检测器检测。经由过程Waters的液质联用仪对丙烯酰胺停止了检测,丙烯酰胺在BEHC18的色谱柱上很难被保存,经由过程用AtantisdC18的色谱柱,保存比BEHC18结果更好。
  四、国标要求的糊口饮用水非通例项目中,卤乙酸、2,4,6-三氯酚及五氯酚的化学性质相对不变,极性较强,只能经由过程衍生,在气相大概气质质谱仪上停止检测,经由过程液质质谱仪能间接对其停止检测阐发,不需要前处置历程,检测办法愈加简约高效。
  五、在对卤代烃类物资停止检测时,岛津推荐在20rril的顶空瓶中参加39氯化钠,氯化钠能起到盐析的感化,从而削减卤代烃类物资在水中的溶解性,增长检测时峰的呼应性。


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